5 测定条件
5.1 色谱柱长约2m，内径约4mm不锈钢柱。内装250～400μm的5A（或13X）分子筛，该柱经活化处理后，对氩、氮和氪的分离度应大于1。
5.2 脱氧柱长约2m，内径约4mm玻璃柱或不锈钢柱，内装400～800μm的401脱氧剂。允许使用具有与本标准规定相同脱氧能力的其他类型的脱氧剂。
5.3 载气当采用带有热导检测器(TCD)的色谱仪时，采用高纯氢作载气，高纯氢应符合GB 7445的规定，其中氩含量不得超过待测组分含量的10%，也可采用高纯氦作载气，高纯氦应符合GB 4844的规定。当采用带有氦离子化检测器(HID)或光离子化检测器(PID)的色谱仪时，用高纯氦作载气，高纯氦应符合GB 4844的规定。当高纯氦中氩、氮和氪的实际含量超过或接近待测组分含量时，应将高纯氦经纯化后方可使用，保证载气中氩、氮和氪含量应低于待测组分含量的10%。载气的流量按仪器说明书和待测分的分离情况选定。
5.4 仪器的操作参数仪器的操作参数，按仪器使用说明书和本标准要求选定。
5.5 样品体积采用带热导检测器的色谱仪时，样品体积为5～10mL。采用带氦离子化或光离子化检测器的色谱仪时，样品气体积为1～5mL。
5.6 检测室温度：室温
5.7 色谱柱温度：室温或视分离度要求选定。
5.8 脱氧柱温度：室温或按脱氧剂要求选定。
6 准备工作
6.1 色谱柱的准备将250～400μm的5A（或13X）分子筛于马福炉中在约500℃下活化4～6h，取出置于干燥器中冷至室温，装入清洁、干燥的色谱柱中备用，或将装有250～400μm的5A（或13X）分子筛的色谱柱在约350℃下通入干燥氩气（或氮气、氢气、氦气）活化6～8h，冷却后备用。
6.2 脱氧柱的准备
401脱氧柱的准备按下述方法进行：将装有400～800μm的401脱氧剂的脱氧柱，在电炉中以40～80mL/min的流量通入氢气，升温。在100℃、200℃、300℃、400℃时各恒温1h。在450℃时恒温8h，直到每克脱氧剂平均通入氢气量1.5～2L时，停止加热，继续通氢直至冷至室温，立即将活化好的绿色脱氧柱在氢气流中密封备用。经使用的401脱氧剂将由绿色变为褐色。褐色层沿气流方向不断向前推进，直至脱氧柱末端，脱氧剂失效。失效后的脱氧柱经再生后可反复使用，再生时，以不低于60～120mL/min的流量通入氢气。按每分钟4℃的升温速率升温。在200℃、300℃时各恒温1h后，再升至450℃，恒温4h，停止加热，继续通氢直至冷至室温后即可复用。当选用其他脱氧剂时，按其使用说明书准备。
6.3 仪器准备将6.1条准备的色谱柱接入色谱仪，开通载气，在充分置换色谱仪系统中的空气后，立即将6.2条准备的脱氧柱接入色谱仪。按仪器使用说明书开启仪器，调整各项操作条件至选定值。待仪器工作稳定后，用标准混合气检查仪器的检测能力应符合本标准要求。
7 标准混合气
7.1 氧气中氩、氮及氪含量测定所使用的标准混合气，必须符合**关于标准样品的有关规定，并具有**标准化行政主管部门认可的认证标志和编号。
7.2 标准混合气通常为定值组分氩、氮和氪与稀释气氧组成为二元或多元混合气。多元混合气中其余组分应对氩、氮和氪的测定无干扰。
7.3 标准混合气中氢、氮和氪的浓度值应与待测试样中氩、氮和氪的浓度相近，通常约为待测组分浓度的50%～200%，或为相应产品标准中技术指标值的50%～150%
8 测定步骤
8.1 采样采样中的安全事项应按照GB 3723的规定。气态样品的采样原则及一般规定应符合GB 6681的规定。压缩气体的采样必须使用针形阀，在用样品气以至少三次升、降压的方法充分置换后，样品经金属连接管直接送入色谱仪。液化气体采样应符合GB 6680第6章的规定。将样品汽化后，经金属连接管直接送入色谱仪。管道中气体的采样，应使用尽可能短的金属连接管将样品直接送入色谱仪。常压或负压样品采样使用抽吸器，将样品直接抽入色谱仪。必须严格保证采样气路的气密性，严防环境气体对样品的污染。
8.2 标定将符合本标准第7章规定的标准混合气体送入仪器。在取样管路系统经用该标准混合气体充分置换并取得代表样之后，切换取样阀向色谱仪进样。重复进样至少两次。记录并测定组分的保留时间及以谱面积（或峰高）。当两次重复测定的拖尾峰(tailing peak)。前者少见。>色谱峰面积（或峰高）的相对平均偏差不超过5%时，取其平均值A1（或h1）作为测量值。
8.3 测定将样品按8.1条规定送入仪器，在取样管路系统经充分置换并取得代表后，切换取样阀向色谱仪进样。重复进样至少两次，记录并测定各组分的保留时间和色谱流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行于时间轴。>基线构成之面积称峰面积。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064 Wh/2h>峰面积（或峰高）。当两次重复测定的色谱峰面积（或峰高）的相对平均偏差不超过5%时，取其平均值A2（或h2）作为测量值。
9 结果计算样品气体中氩或氮、氪的含量用体积分数表示，按下式计算：　 ø1　　　　　 ø1
ø2=—·A2（或ø2=—·h2）　 A1　　　　　 　　h1式中：ø1——标准混合气中氩、氮或氪的含量，10-6(V/V)；
ø2——样品气中氩、氮或氪的含量，10-6(V/V)；
A1（或h1）——标准混合气中氩、氮或氪的色谱峰面积，mm2（或峰高，mm）；
A2（或h2）——样品气中氩、氮或氪的色谱峰面积，mm2（或峰高，mm）；