分子蒸馏在刮板蒸发器的基础上在内部安置一个冷凝器。当进料混合物受热后某轻物质分子运动至一定距离时碰到冷凝器即被凝结成液体分离出来，重物质而沿器壁流下。由于轻物质汽相在内部即被冷凝，使得真空压降很小可保持设备内较高真空度，不仅能有效地去除液体中低分子物质，如：有机溶剂、臭味等，而且有选择地蒸出目的产物，去除其它杂质，因此被视为天然品质的保护者和回归者。
在分子蒸馏过程中，从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，理论上没有返回到加热面的可能性，所以分子蒸馏没有不易分离的物质。不过在实际运行中仍然有不足之处，因此有些地方还需要改进。
为保证系统的高真空，待分离物料应先脱气，大规模工业生产则应单独设置真空脱气系统。料液贮罐应设置加热和搅拌装置，这样在料液被送入蒸馏器之前，可在贮罐中先行预热，以提高蒸馏效率。在分子蒸馏过程中，进料速度是一个十分重要的操作参数，因此进料管路上应安装的流量测量和控制仪表。
馏分在常温下可能呈固体状态，因此馏分收集系统应设置保温或加热装置，以避免馏出液或残液在流出过程中可能冷却成固体而堵塞管道。对主要用于实验研究的小型分子蒸馏器，接收器的结构宜采用多级接收形式，这样可通过调节阀门或转盘实现在不停车的情况下收集不同操作条件下的馏分，从而给实验研究带来方便。
控制冷却系统温度的恒温水浴应具有加热和制冷两种功能。若只有加热功能，则在气温较高且蒸馏温度较低的情况下，可能会因温差过小而使冷凝效果不明显，导致产量下降，严重时还会引起冷凝温度不稳定，使测量误差增加，导致实验结果不平行。
