铝合金中铁的测定—邻二氮杂菲分光光度法

试样以盐酸溶解，用盐酸氢胺还原铁，控制试液PH=3.5~4.5，二价铁离子与邻二氮杂菲显色，于元素分析仪*通道测其含量。

本方法适用于铝及铝合金含量为0.001%~3.5%的铁的测定。

试剂

氯化镍溶液；盐酸氢胺溶液；邻二氮杂菲溶液；缓冲溶液。

铁标准溶液：移取1mg/mL铁标准贮存溶液10.00mL于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ug铁。

分析步骤

称取0.5g试样，至0.0001g，置于250mL烧杯中，分次加入总量为15mL的盐酸（1+1），待剧烈反应后，缓慢加热至*溶解，滴加7~8滴过氧化氢，加热驱除过剩的过氧化氢（当铁的质量分数小于0.01%时，加入7~8滴氯化镍溶液助溶）继续加热至糊状，加入20mL水微热溶解盐。冷却。如有不溶物，用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤，滤液及洗涤液收集于250mL烧杯中。

根据试样中铁含量，将试液移入容量瓶中，稀释至刻度，混匀。移取试液到100mL容量瓶中，加入5mL盐酸氢胺溶液（100g/L）加入5mL邻二氮杂菲溶液（2.5g/L），加入10mL缓冲溶液，摇匀，以水稀释至刻度，混匀，放置30min，于元素分析仪*通道测其含量。

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