2022年09月07日 15:13:53 来源：济南纵驰测控设备有限公司 >> 进入该公司展台 阅读量：16
摘要：是急性灭鼠药，该药对人体毒性很大，我国已禁止使用，但由于缺乏有效的监测手段，目前仍有部分药物流入市场，严重威胁人民群众身体健康。
为了更好地管理灭鼠药，杜绝使用，需建立一套检测的方法。对该药的检测，文献报道主要有一般化学法、核磁共振19F波普及气质联用等方法。因化学法步骤繁琐，且需多种试剂，不便应用于日常的灭鼠药监测，后两者因仪器价 格昂贵，基层监测部门无法开展工作。因此，本文尝试采用气相色谱法检测灭鼠药中，并将其应用于样品的监测，现分述如下：材料与方法1、仪器与试剂 SP-3400气相色谱仪（北京分析仪器厂），配A-4700数据处理机（北京东西电子研究所），带氢火焰离子化检测器（FID）。
内标物：苯甲酸甲酯，分析纯。
标准品：，纯度为95.0%，由北京农药检定所提供。
灭鼠药：＂一扫光＂（日本广岛高科技研究所、香港大隆鼠药厂联合生产）、＂闻到死＂（北京生化仙桃市分装）、＂快杀灵＂（沈阳市新型好猫鼠药厂）、＂气死猫＂（沈阳好猫鼠药厂）等毒饵，从市场流动摊档购买。
2、色谱条件色谱柱：0.25×2000mm空心毛细管柱，内涂ov-210。
气体流速：载气（高纯氮）1ml/min；氢气30ml/min；空气300ml/min。
温度：柱温75℃，检测器、气化室温度150℃。
3、测定步骤3.1定性测定步骤称取已磨成粉末的样品5g（准确至0.2mg），置于30ml具塞三角瓶中，加入丙酮，于振荡机振荡10min，将提取液过滤置于50ml容量瓶中，洗涤样品数次，合并滤液，用丙酮定容后备用。
量取上述药液10ml，加入5mg。
分别吸取以上药液1μl注入气谱仪分析。
3.2定量测定步骤3.2.1内标溶液的配制：称取0.5g（准确至0.2mg）苯甲酸甲酯置于25ml容量瓶中，用丙酮定容后备用。
3.2.2标准溶液的配制：称取0.075g（准确至0.2mg）置于25ml容量瓶中，用丙酮定容后备用。
3.2.3样品溶液的配制：称取已磨成粉末的样品5g（准确至0.2mg），置于30ml具塞三角瓶中，加入丙酮，于振荡机振荡10min，将提取液过滤置于50ml容量瓶中，洗涤样品数次，合并滤液，准确加入2ml内标溶液，用丙酮定容后备用。
3.2.4测定在上述操作条件下，重复注射标准品溶液，使标准物和内标物的峰面积比达到恒定时才进行正式测定，进样量1μl。
（X）含量按下式计算：X=Ai×Ms×PAs×WX——含量（g/kg）
Ai——样品溶液中与内标物峰面积之比As——标准品溶液中与内标物峰面积之比Ms——氯乙酰胺标准品重量（mg）
W——样品称样重（g）
P——标准品纯度（%）
3.3灵敏度测定灵敏度（Y）按下式计算Y=m×VM×vY——分析灵敏度（g/kg）
m——最小检出量（mg）
M——样品称重量（g）
v——进样量（ml）
V——提取液体积（ml）
结果与讨论1、灭鼠药中的定性分析采用标准加入定性法，因本法分离度较高，如果加入的与样品中被测物色谱峰重叠，则被测物为可初步确认（见图1）；如加入的与样品中被测物色谱峰分离，则可排除之。
1.1精密度测定取＂一扫光＂5份样品分别测定，结果变异系数为4.79%（表1），能满足常量分析要求。
表1精密度测定样品编号12345平均值SCV（%）
测 定结果（g/kg）5.415.965.516.0256.15.700.2734.791.2准确度测定标准加入回收率试验：在＂一扫光＂样品中加入准 确称量的标准品，按本方法操作进行，结果回收率在94.9~96.7%之间。据文献报道，农药分析的回收率以90~110%为佳，可见，本法的准确度较为 理想。
表2回收率测定样品编号加入量（mg）测定值（mg）回收率（%）平均回收率（%）
120.019.396.7220.019.094.9320.019.095.195.7420.019.296.2520.019.195.61.3 灵敏度测定本方法的分析灵敏度为0.23g/kg，按一般正常使用量为5~20g/kg，可见，本方法的灵敏度亦能满足常量分析要求。
2、 灭鼠药中的定量测定结果从市场购买四个牌号的灭鼠药分别进行测定，结果四个牌号的灭鼠药均检出，含量为4.33~6.67g/kg。可 见，目前由于缺乏有效的监测手段，尽管国家已明文规定不准生产、销售、使用，但仍有不少用配制的灭鼠药流入市场，尤其是经非正式渠道经营 的灭鼠药更为严重，如本次从流动摊挡抽检的灭鼠药检出率为99%。
本试验曾用内涂SE30毛细管柱，但分离效果不理想，因极性较大，故本文选用了极性柱OV-210，从而使得到较好的分离效果。
(来源：中国化工仪器网)
