摘要：，又名片脑、桔片、龙脑香、梅花、羯布罗香、梅花脑、脑、梅冰等，是龙脑香科植物龙脑香的树脂和挥发油加工品提取获得的结晶，是近乎于纯粹的右旋龙脑。

      苏 冰贴剂是以为主药，配以苏合香经加工制成的贴剂（每片内含100mg），具有芳香开窍，理气止痛之功，治疗冠心病、心绞痛疗效显著。方中苏合香因 产地来源不同所含有机酸的种类与数量不同，含量限度难以掌握。根据特性，采用气相色谱法进行分析，取得很好效果。

      1实验部分1.1仪器与试剂日本岛津GC-9A气相色谱仪；乙酸乙酯（优级纯）；正十七烷（色谱纯）；对照品（中国药品生物制品检定所）。

      1.2 色谱条件色谱柱:J3mm×2m玻璃柱；检测器：氢焰离子化检测器；担体：101酸洗白色担体（60～80目）；固定液：15%二乙二醇丁二酸酯；柱 温：150℃；气化室温：190℃；载气：高纯氮；流速：60ml/min；氢气:0.6kg/cm2；空气:0.5kg/cm2。

      1.3标准溶液的配制1.3.1精称约0.2g对照品，置50ml量瓶中以乙酸乙酯定容，制成标准溶液。

      1.3.2内标溶液的配制精称约0.2g正十七烷，置50ml量瓶中以乙酸乙酯定容，作为内标溶液。

      1.3.3 标准曲线的绘制分别精密吸取上述标准溶液0.5，1，1.5，2，2.5和3ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度摇匀，然后各取1μl进样，绘 制工作曲线，含量在2～12μg/μl之间时积分值与峰面积成正比，其回归方程为:Y=294917X-32001（X为含量），相关系数 r=0.9987（n=6）。

      1.3.4校正因子的测定取上述内标液和对照品溶液各1和2μl，分别进样，测得平均校正因子f=1.2012。

      1.3.5样品含量测定取2片样品剪成0.5×0.7cm2的小块，置于100ml具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25ml，加塞摇动片刻，放置过夜，作为供试品溶液。

      精密移取供试品溶液10ml和内标液10ml，混匀，备用。取上述混合液约5ml，置10ml离心管内以3000r/min速度离心2min，取上清液2μl进样。

      1-溶剂峰；2-内标峰；3-异龙脑；4-龙脑1.4回收率试验取未加的样品2片，按样品溶液的制备方法制成供试液，然后精密加入一定量的标准品，按样品测定方法测定含量，计算其回收率

      平均回收率为99.66%CV=0.9918%。

      1.5精密度实验测定对照品溶液6次，进样次数1，2，3，4，5和6的峰面积（μVs）分别为86443，87318，84900，81458，84481和86263。经统计学处理：x±s=85144 2011.6，CV=2.36%。

      2讨论2.1的气相色谱分析报道较多，但贴剂的检测鲜有报道。另外采用内标法测定龙脑与异龙脑保留时间间隔较短，分离度虽达到要求但图谱显示分离效果不理想，采用本法测定龙脑与异龙脑保留时间相差2min左右，分离效果满意。

      2.2 常用固定液OV-17，聚乙二醇等经试验效果不理想，我们采用5%～10%的二乙二醇丁二酸酯作固定液，同时在100～200℃之间筛选适宜的柱温和气化 室温，发现柱温150℃，气化室温190℃，时峰不脱尾，分离较好，但分离度不理想，保留时间短。于是采用15%的二乙二醇丁二酸酯取得很好分离效果，一 次色谱过程在20min之内完成，简便快捷，适合生产需要，便于控制产品质量。含量在2～12μg/μl范围内峰面积与积分值呈良好线性关系，符合分 析要求。
 

(来源：中国化工仪器网)/