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液相测定化妆品中的(HPLC)

2025年04月02日 11:42:11      来源:上海伍丰科学仪器有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:4

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引言

是治疗雄性脱发的主要成分,可以刺激毛囊上皮细胞的增殖和分化,促使血管生成。实验显示是钾通道激活剂,可增加钾离子的通透性,阻止钙离子流人细胞内,结果导致细胞中游离钙离子浓度下降,而有钙离子时,表皮生长因子抑制毛发生长。但是过多地使用,可能会对人体产生不同程度的副作用。上海伍丰科学仪器有限公司采用液相色谱法测定了市售酊中的含量,旨在为控制该药剂质量提供可靠地依据。

关键词:液相

1 仪器与药品

伍丰LC-100等度系统。包括泵LC-100P,柱温箱LC-100 CO,检测器UV-100

自动进样器Arcus 5 自动进样器等。超声波清洗机,PH计,电子天平。

对照品(中国药品生物制品检定所)

酊(汇丰大药房)

甲醇为HPLC级,为分析纯

2 分析条件

色谱柱:XB-C184.6×250mm5 μm

流动相: A:B=5545

A相:0.03 mol/L K2HPO4溶液(PH=3.4  B相:甲醇

流速:    1 mL/min

检测波长:UV285 nm

进样量:  10 μL

柱温:    30

3 样品处理

对照品:称取10.3 mg对照品置于100 mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成0.103 mg/mL的对照品溶液。

样品:精密量取市售酊(规格3g/60 mL1 mL,用甲醇稀释得到0.05 mg/mL的供试品溶液。

4 方法学考察

4.1 线性关系考察

精密量取对照品溶液适量,用甲醇稀释成2.06 mg/L, 5.15 mg/L,8.24 mg/L, 10.30 mg/L, 13.40 mg/L, 15,45 mg/L的对照品溶液。

吸取上述对照品溶液各10 μL注入液相色谱仪,记录色谱图以及的峰面积。以的质量浓度对峰面积进行线性回归,得到回归方程y=0.0164445x+0.136909r=0.9998n=6)。结果表明,质量浓度2.06mg/L-15.45 mg/L范围内有良好的线性,线性相关系数r大于0.999。以zui低浓度峰与基线噪音比值为1:3倍计算,测得zui低检出浓度为0.6 mg/L

                          

图1 标准曲线图

4.2 实际样品分析

精密量取酊供试品溶液适量,稀释至10 μg/mL。吸取上述对照品溶液10 μL注入液相色谱仪,进样三次,记录色谱峰面积,使用外标法计算含量。结果三次含量分别为105.8%103.5%108.4%

      

              图2:对照品                        图3 酊


图4 酊重复性

4.3精密度实验

将上述5.15 mg/L 13.40 mg/L两种浓度的溶液连续测定5次,以峰面积考察其精密度,RSD分别为0.85%0.38%。均小于2%

4.4加标回收实验

取已知含量(含5 μg/mL)的样品4份,分别加入10.30 μg/mL,15.45 μg/mL的对照品溶液,制成2.58 μg/mL3.86 μg/mL的溶液各两份。按照上述色谱条件进样,测定峰面积,计算回收率。

-----------------------------------1


表一 加样回收实验结果(n=4)

样品含量(ug/mL

加入量

ug/mL

测得量

ug/mL

回收率

%

%

RSD%

5.00

2.58

7.69

98.56



99.25



1.63

5.00

2.58

7.79

97.30

5.00

3.86

8.83

100.34

5.00

3.86

8.79

100.79


5讨论与建议

本方法对于化妆品生发剂中的主要成分进行了相关实验,选取相关浓度的标准品对做标准曲线,线性范围良好,线性相关系数r大于0.999。根据标准曲线得出市售生发剂的含量,重复性好。

本实验通过相同低浓度的样品重复进样得到该方法的精密度数据,RSD远小于2%。取已知含量的样品进行加标回收实验,回收率均大于97%。大量实验数据表明,LC-100适合对化妆品中生发成分进行检测。该方法操作简单简单,分析时间短,专属性强。可以满足市售化妆品中含量的测定。

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