固体试样的采集和处理的经验性方法介绍

固体物料种类繁多，试样的性质和均匀程度差别较大。
(1)谷物、水泥、化肥等组成均匀的物料，可用探料钻插入固体样品内部钻取。
(2)矿石、焦炭、土壤、块煤等大块物料样品，组分不均匀，大小相差大。采样时应以适当间距，从各个不同部分按照全部物料的千分之一至万分之三采集小样。极不均匀的物料可以放大取样量至五百分之一，取样深度可以参考0.3～0.5 m深度。一般取样份数越多，试样的组成越具有代表性，但人力、物力消耗将增大。
根据固体试样的组成、特性和分析目的，需要选择合适的方法对固体试样进行行处理。常见固体试样的处理方法举例说明如下。
1)土壤样品和水系沉积物
(1)硼酸盐碱熔法：以偏硼酸锂为熔剂，在950℃熔融20～30 min，硝酸浸取。测定元素为Si、 Al、Fe、Ca、Mg、K、Na、Ti、P、Ba、Sr、V。
(2)*碱熔法：用NaOH在720℃熔融约15 min，去离子水浸取。测定元素为Se、Mo、B、As、Si、S、Pb、P、Ge、Sn、Cr、K。
(3)盐酸-硝酸-*-高氯酸全消解法：这是的土壤样品的处理方法，测定除Si和B以外的全部元素。具体步骤如下所示。
a．称量0，25 g样品，在1 05℃干燥后，置于50 mL聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中，用少量水润湿，加入15 mL盐酸，盖上PTFE表面皿，在电热板上加热煮沸20～30 min。应于通风橱内操作，小心有酸雾。
b．在烧杯中加入5 mL硝酸，盖上PTFE表面皿，加热煮沸约th。用水吹洗，取下表面皿，继续加热，蒸发至剩余约10 mL。 
c．在烧杯中加入15 mL*和1mL高氯酸，盖上PTFE表面皿，加热分解1-2 h，用水吹洗，取下表面皿，继续加热2h，蒸发至不再产生白烟。用水吹洗杯壁，滴加5滴高氯酸，蒸发至不再产生白烟。
d．在烧杯中加入7ML 1+1盐酸（1体积浓盐酸和1体积水混合液），加热浸取，冷却，转移至50 mL容量瓶中，加7%盐酸稀释，定容摇匀。
e．立即将上述液体转移至干燥的有盖塑料瓶中备用，以免残余的*腐蚀容量瓶。
2)岩石粉末样品
(1)*-硝酸—高氯酸混合酸分解法：称取40mg岩石粉末样品，置于高压溶样器。加入2mL*-硝酸-高氯酸混合酸（体积比1.25：0.5：0.25），在200℃溶解2d。样品溶液蒸发至高氯酸冒烟后，加入2 mL 1+1硝酸，200℃恒温4h。用1%硝酸稀释定容样品。 
(2) Li284O7-H38O3碱熔法：称取40 mg小于200目的岩石标准样，置于铂坩埚中，加0.1g Li2B4O7和0.1 g H3BO3，在1100℃熔融20 min。用7%硝酸浸取熔体，用4%硝酸稀释定容至200 mL。

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