按消煮样品时加入硫酸量计算出所需加入氢氧化钠的量，根据消煮液中氮的大约含量计算所需加入的硼酸量。 根据计算量确定加碱时间和加硼酸时间。
2.开机
打开电源开关，显示屏上显示“P”。 按［转换］键，硼酸状态指示灯亮，按【+】键或按【-】键，设定加硼酸时间。 再按【转换】键，使加碱状态指示灯亮，按【+】键或按【-】键，设定加碱时间（操作键盘见图2）。

凯氏定氮仪操作键盘

3.将空三角瓶放在托盘上，此时托盘处在高位。 把装有样品的消煮管放在托盘上， 要与上端的橡胶塞装紧。
4. 按【启动 】键，仪器开始自动向三角瓶中加硼酸 ，向消煮管内加碱，然后进入蒸馏状态，待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时，三角瓶托盘落下，再蒸馏12s后蒸馏停止工作，发出提示声响。 在蒸馏过程中吸收液逐渐变成蓝绿色。 若用手动蒸馏，要用pH试纸测试一下蒸馏液，根据酸碱性判断是否蒸馏结束。 若pH试纸显中性或酸性，即说明蒸馏结束，若显碱性，需要再继续蒸馏直至显中性或酸性。
5.取下三角瓶 ，用酸滴定管滴定三角瓶中的液体 ，颜色由蓝绿色变为砖红色，即到达终点。按含氮量-粗蛋白质含量公式进行计算，取得测定结果。
三、凯氏定氮仪使用的注意事项
1.若设定的加硼酸时间或加碱时间为零秒钟，则自动工作过程完成后显示窗显示“E”不闪动，发出“嘀———”约2s提示音。
2.若按下 【启动 】键后 ，三角瓶托盘仍处于下端 ，显示窗显示自下而上闪动的“-”符号，并发出“嘀-嘀-嘀”的提示音，提示应放空三角瓶在托盘上，使托盘升起。
3.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。
4.氨是否蒸馏出来，可用pH试纸测试馏出液是否为碱性。
5.向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物 ，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应生成氧化亚铜沉淀。
四、凯氏定氮仪的维护与保养
1.仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方，室内温度不得超过10℃~30℃，通风要好，应有良好的散热条件。
2.仪器前部槽皿中若积有液体，应经常擦净。
3. 长期使用后 ，在加热器上会结有水垢 ，它将影响加热效率。 若水垢过厚，在关机状态下断电，可将蒸汽发生器顶上的一个旋塞拧下， 在管口处插入一个小漏斗，注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢（也可用稀释后的硫酸）。清洗后， 打开机箱内蒸汽发生器排水节门将水排净，并加入清水多次清洗。