煤炭大卡检测仪器

煤炭大卡检测仪器在结果不准确时应该如何检测呢？下面我们对量热仪搅拌热的测定方法做下介绍：

1、将热量计的内筒温度、外筒温度调到与室温相差不大于0.1℃，开动搅拌器连续搅拌10min，记录10min前后量热体系温度的变化。

2、取约1g片剂苯甲酸，称准至0.1mg，放入洁净的坩埚内，将坩埚安放在氧弹点火电极架上。

3、取一段金属引燃丝，称准至0.1mg，将其两端分别缚紧在氧弹头的两个电极柱上，调整下垂的点火丝，使它能与苯甲酸相接触。

4、向氧弹筒内移入10mL蒸馏水（每次检定及测定移入蒸馏水量应相同），将氧弹头插入氧弹筒内，安装好后拧紧弹盖，然后与充氧系统相连，向弹内缓缓充入氧气，一般充氧时间不少于15s（亦可按仪器说明书要求操作），使弹内压力达到3.0MPa。如充氧不慎，弹内压力达到3.3MPa时，则中断操作，更换苯甲酸后重新安装氧弹。

5、调节外筒水温与室温相同，一般两者不得超过1.5K，调节内筒水温，使主期终了时内筒温度出现明显下降（通常主期终了时内筒温度比外筒温度约高1.5K左右）。所取水量应使氧弹盖的顶面淹没在水面下10~20mm（亦可按仪器说明书要求操作），将盛有蒸馏水的内筒置于天平上称准至1g，每次检定实验所取水量应相同。

6、按常规安装好氧弹热量计后接通总电源，启动搅拌器，10min后当热量计体系温度变率达到恒定时，开始初期温度的读数。每隔30s记录一次温度，读准至0.001K，共读取10次，第十一次读数同时接通点火开关，此时温度为主期初温（t0）。主期温度读数仍隔30s记录一次，当30s温升大于0.5K时，读准至0.1K；当30s温升为0.1~0.5K时，读数准至0.01K；当30s温升小于0.1K时，读准至0.001K。开始下降的温度为主期末温（tn），然后进行末期温度读数，每30s记录一次，共读10次。

7、实验完成后，放尽弹内废气，用蒸馏水仔细洗涤弹头、电极支架、坩埚、弹筒内壁等。把洗液收集在200mL三角烧瓶中，置于电炉上加热，煮沸1~2min，冷却后加3~5滴指示剂，用0.1mol/L NaOH（或0.1mol/L KOH）标准溶液进行滴定，记录消耗的标准溶液体积，称量并记下燃烧后剩下的金属引燃丝质量，以作修正用）。如果发现在坩埚或弹筒内有积炭，实验作废。

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