当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同。因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。
物料从短程分子蒸馏仪的顶部加入，经转子上的料液分布器将其连续均匀地分布在加热面上，随即刮膜器将料液刮成一层极薄、呈湍流状的液膜，并以螺旋状向下推进。在此过程中，从加热面上逸出的轻分子，经过短的路线和几乎未经碰撞就到内置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通过位于底部的出料管排出；残液即重分子在加热区下的圆形通道中收集，再通过侧面的出料管中流出。
在进行分子蒸馏的过程中，多因素都会影响分子蒸馏设备的作业能力，其中较为明显的就是进料位置和填料种类。正是因为如此，在设计分子蒸馏装置的时候，一定要谨慎。
当分子蒸馏设备在运用不同种类填料的情况下，分离效果也是不一样的，根据装填方式可分为散装填料和规整填料，与同样尺寸相比，鲍尔环在分子蒸馏装置中的气液通量高，分离效果也好。
蒸馏操作是一项重要的前处理步骤。传统的蒸馏设备，其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等各自分工，操作繁琐，效率较低；且由于缺乏蒸馏终点控制，常导致蒸馏失败，影响工作效率，而且明火加热易爆瓶，操作危险。短程分子蒸馏仪的出现让蒸馏操作变得那么的简单。
