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实验方法及分析技术

2023年05月30日 10:50:43      来源:广州基创仪器有限公司 >> 进入该公司展台      阅读量:12

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不论是普通酸分解法、高压密闭分解法还是微波加热分解法,都有必要加入多种酸进行消解处理,其消解液中残存的酸不光对分析结果准确性有一定的影响,更严重的是,如果残存有HF时,对原子吸收分光光度计的石墨管、雾化器以及ICP-MS的雾化器和雾室等仪器部件都有腐蚀,甚至会损坏仪器。

因此,通常情况下,消解完样品后都有必要进行一个赶酸步骤,但赶酸温度如何控制?赶酸方法有哪些?如何判断赶酸终点?还是有一些窍门的哦。

不得不承认,对于菜鸟来说,赶酸是一个不好掌握的过程,要么就是赶酸不,要么就是容易蒸干,为了拯救样品以及保护实验员人身安全,还是要好好学习一下的!

 

首先,什么是赶酸? 

 

1. 赶酸是因为样品分解用了某些酸,比如HF,对仪器有腐蚀,就要加入高沸点的酸如硫酸加热将氢氟酸赶掉;

2. 样品中加入酸在电热板上进行消解后,过量的酸继续加热让其挥发称为赶酸。 

3.样液处理消解时,其中的酸要由棕转白烟,后要加几遍去离子水继续在电热板上加热达到使酸挥发的目地降低样液的酸性,至此消解.

  

赶酸有哪些好方法?

 

A:用电热板赶酸,比以前用水浴稍快一些;

B:我们用水浴赶酸,即放在100度水浴中加热,比较慢,一般赶30min

C:我们尝试过用水浴赶酸(测砷),赶酸时间1小时左右,但是还是赶酸不够啊;

D:我觉得,高氯酸与硫酸水浴很难赶,只能转移至烧杯中,在电炉上赶的(不适用测汞),水浴只能用于硝酸与双氧水;

E:电热板赶酸要些,而且速度快,尤其是测总砷的时候,赶酸温度不能低于200度,这样才能把有机砷都释放出来,否则测量数据就会偏低; 

F:如果使用ICP-AESAASMS不要使用高氯酸来赶HF ,尤其是MS,高氯酸会带来很多干扰;高氯酸也会影响ICP-AESAAS 的提升量;

G:一般在电热板上赶酸的比较多。

 

关于真空赶酸系统常压下赶酸时间大概需要3个小时左右才能达到要求,严重影响效率。建议使用配套的真空赶酸系统,赶酸温度一般设置在 160度左右,大概20分钟左右就可以将酸从8mL赶到1mL左右,而且酸气可被碱液中和,不会排放到空气当中。 

 

对于测量PbCdCrAs等元素,一般没什么问题,但是对于Hg元素,样品消解后,赶酸温度不能超过120度,常压下赶酸大概需要6个小时,建议采用真空赶酸系统,赶酸温度可以更低(80-100度),可以大大提高Hg的元素回收率。 

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