离子色谱法检测固体碳酸锆中氯离子及硫酸根离子含量分析指引

一、实验目的

离子色谱法检测氯离子及硫酸根离子

二、实验内容和原理

样品前处理，碳酸锆固体酸化，溶解，中和，抽滤，定容；上机检测。

三、主要仪器设备

YC3000型离子色谱仪（青岛埃仑色谱科技有限公司）、EGP-8正压排气装置、XZ—1型真空泵。

四、操作方法及实验过程

样品前处理：准确称取2.0000g碳酸锆固体粉末置于500ml烧杯中，缓慢加入质量浓度65％—68％的硝酸溶液8ml，玻璃棒搅拌至固体充分溶解，溶液澄清透明。用配制好的饱和氢氧化钾溶液滴定至溶液呈中性为止，溶液中出现白色絮状沉淀。玻璃棒引流，将烧杯中产物倒入XZ—1型真空泵，清洗三次、抽滤，将锥形瓶中溶液定容至1000ml，稀释2.5倍后待检测。

五、上机检测

制作标准曲线；检测样品。

六、实验结果及分析

1. 氯离子标准曲线如下：

2.硫酸根标准曲线如下：

3.检测结果

样品谱图如下：

氯离子含量：（0.1213mg/L×2.5L）÷（2×10^-3kg）=151.6mg/kg=151.6ppm

硫酸根离子含量：（0.55mg/L×2.5L）÷（2×10^-3kg）=687.5mg/kg=687.5ppm