摘要：本文详细阐述了离子色谱法测定岩心浸泡液中SO₄^2- 和Cl^-的方法，实验结果证明该法具有准确、重复性好、灵敏度高等优点。并说明离子色谱仪在岩心样品反演地层水矿化度中的应用。

关键词：离子色谱，地层水，矿化度

矿化度是水中所含各种离子、分子及化合物（不包括游离状态的气体）的总量，以毫克/升表示。传统的水文地质研究方法在进行地层水水质评价时，是通过地层水的取样进行分析，确定含水岩组中水的矿化度。地层水中的水有两种存在形式，即自由水和束缚水。由于取样方式的局限，常规水分析资料只能反映地层中自由水的含盐量，不能代表地层水的全貌，所以利用岩心样品反演地层水矿化度是常规水分析资料的重要补充。

岩心样品经研磨浸泡后，依据SY/T5523-2000，采用滴定法分析浸泡液中常规六项离子（Ca²⁺、Mg²⁺、HCO₃^-、CO₃^2-、Cl^-、SO₄^2-、Ｋ^＋、Na^＋），计算浸泡液矿化度，再结合样品含水体积与浸泡液体积比例系数，推算岩心样品在地下实际状况下所含各种形式水的总矿化度。

对于阴离子Cl^-、SO₄^2-的测定，离子色谱法在以下几个方面较之滴定法具有明显的优势：①试验中，当岩心样品吸水性，试验用的上层清液量不能满足常规滴定分析时，离子色谱仪只需几毫升的样品量就能满足分析要求。②当岩心样品含有色金属或者受泥浆、地表水的污染时，浸泡液呈现较深的颜色时，滴定法无法依靠指示剂指示终点；而离子色谱法不受样品本身颜色的影响。③当地下水中含有较多溴、碘离子时，用滴定法测定氯离子时，干扰无法排除，测定结果为氯、溴、碘离子的合量；而用离子色谱法分析氯离子时，由于这三种离子在淋洗液和固定相之间的分配系数也不同,按照氯、溴、碘离子的顺序依次被分离，有效地避免了相互干扰。

离子色谱法分析岩心样品浸泡液中的氯离子和硫酸根，实验结果证明具有准确、重复性好、灵敏度高等优点。

1. 实验部分
1.1 仪器和试剂
　　790 Personal IC 1.0型离子色谱仪（瑞士万通），配电导检测器。

优级纯碳酸钠，，硫酸。氯离子标准溶液（1000mg/L），硫酸根离子标准溶液（1000mg/L）。

1.2 色谱条件
　 色谱柱：Metrosep A Supp4-250（4×250mm）；淋洗液：1.8mmol/L Na₂CO₃ + 1.7mmol/L NaHCO₃，流速：1.0mL/min；进样量：20µL。

1.3 标准溶液的配制

用1000mg/L的SO₄^2- 、Cl^-母液，配制含SO₄^2- 和Cl^-均为5.0、10.0、20.0、50.0和100.0的一系列混合标准工作溶液。

1.4 样品处理
　　称取500g左右岩心样品，加入500g蒸馏水，置于广口瓶中充分振摇10min后，放置72小时，中间摇动数次。再用虹吸法取上层清液用慢速滤纸过滤，再用0.45μm微孔滤膜过滤，取5~10ml滤液用离子色谱法测定其中的SO₄^2- 、Cl^-。

2.结果与分析

2.1 工作曲线的绘制
　　分别取混合标准系列工作溶液进行离子色谱分析，根据保留时间定性、外标法定量原理得到SO₄^2- 、Cl^-回归方程及其相关参数，回归方程如下：y=0.135859x，r=0.99937, RSD=4.325%（SO₄^2-）；y=0.0831339x，r=0.99913, RSD=5.795%（Cl^-）
2.2 重复性
　　取石西注水站原水，按上述方法进行5次SO₄^2- 、Cl^-的测定，重复性测试结果，见表1。

2.3加标回收

将石西原水稀释100倍后取20ml,取混合标准（含SO₄^2-和Cl^-离子各100mg/L）２mL，定容至25mL，在上述测试条件下测得SO₄^2-浓度为14.33mg/L,回收率为95.55%；Cl^-浓度为16.08mg/L, 回收率为93.83%

2.4准确性考察依据

SY/T5523－2000，六项离子分析中，Ｋ^＋＋Na^＋是通过电中性原理计算出来的，称为理论值；这里通过使用发射光谱法分别测定7块岩心样品浸泡液中Ｋ^＋、Na^＋含量（测试值），与理论值对比，反证用离子色谱法测试SO₄^2- 、Cl^-结果的准确，结果见表2，测试值与理论值偏差均小于5%。

2.5 检出限

按３倍信噪比计算，SO₄^2- 、Cl^-检出限均小于0.05mg/L，说明离子色谱法具有较高的灵敏度。

3. 反演地层水矿化度应用实例

表3是南缘951147井Ｊ3q层位在不同井深所取的岩心样品反演原始地层水矿化度。反演出的原始地层水矿化度为地质测井解释提供了较为可靠的依据。

4. 小结

本文报道了常规离子色谱/电导检测器测定岩心样品中阴离子的方法，并通过演算测定的钾，钠离子与ICP直接测定结果进行了比较。离子色谱具有准确，简便，灵敏度高的特点，能够满足地层水的检验要求。

参考文献

丁明玉 田松柏 编 《离子色谱原理与应用》北京：清华大学出版社，2001年。

SY/T5523-2000《油气田水分析方法》