气相色谱仪对液氧中杂质的组分分析
2022年12月06日 08:48:22
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空分塔液氧中烃类杂质、一氧化碳、二氧化碳含量是空分装置安全运行的关键控制指标。
液氧中乙炔含量超标会引起装置发生爆炸。在装置运行过程中，样品分析要求快速、准确，能够及时为装置安全操作提供依据。
目前实验室分析大多采用色谱法。我们在SP34系列色谱上设计了液氧中杂质专用分析系统。该系统乙炔检测限可达到0.05PPm、一氧化碳检测限可达到1PPm、二氧化碳检测限可达到0.5PPm。是用于空分装置监测的有利工具。
2、试验：
2．1仪器配置：
a、气相色谱仪 b、双氢火焰检测器
c、毛细管进样器
d、填充柱进样器
e、双进口六通阀
f、分析柱： BFSP-M 50m×0.32mm×25μm
BFSP-0667-02 1m×3mm
g、转化炉
h、双通道工作站
2．2试剂和材料
a、标气：
一、烃类杂质标气
组分名称标准气含量PPm
甲烷10.0
乙烷9.5
乙烯4.5
乙炔1.9
丙烷9.7
丙烯5.3
异丁烷6.1
氮气余
二、一氧化碳、二氧化碳标气
组分名称标准气含量PPm
一氧化碳4．3
二氧化碳16.6
氮气余
b、载气：高纯氮气 99.998%
c、燃气：氢气99.995%（或氢气发生器）
d、助燃气：空气 呼吸用水平（或空压机）
2．3色谱条件
a、柱温：100℃；
b、汽化温度：100℃；
c、检测器温度：150℃；
d、转化炉温度：380℃；
2．4试验步骤
a、双六通分析进标气，计算烃类、一氧化碳、二氧化碳校正因子存为模板。
b、分析液氧样品，通过工作站软件计算出各组分含量。
2．5分析谱图
图一：烃类杂质色谱图
图二：一氧化碳、二氧化碳色谱图
3．说明
3．１液氧中杂质分析系统操作简单，重复性好，分析结果满足空分装置监测的需要。
3．2分析系统中进样阀采用进口六通阀，保证了微量分析的可靠性。
3．3使用过程中要注意转化炉的保护，不要在断氢的情况下加热。
3．4使用过程中仪器的维护很重要，一般情况下，一是要使用高纯的气源；二是经常烘烤系统，才能保证仪器的良好工作状态，才能达到分析目的。
3．5根据需要该系统还可分析空分装置中的其他烃类化合物。
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