液体样品前处理的优缺点

样品前处理技术

基本原理

优点

缺点

液-液萃取（LLE）

利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度和分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的

应用范围广，技术成熟，处理样品量较大，萃取较

操作繁琐，耗时较长，不易自动化，有机溶剂消耗量大，在萃取较脏水样时会出现乳化或沉淀等现象

固相萃取（SPE）

通过颗粒细小的多孔固相吸附剂选择性地定量吸附样品中的被测物质，用体积较小的另一种溶剂洗脱或用热解吸的方法解吸被测物质，达到分离富集被测物质的目的

属于无相分离操作过程，易于收集分析物组分，可以处理小体积试样

含有胶体或固体小颗粒的复杂样品会堵塞固定相的微孔结构，引起柱容量和穿透体积的降低、萃取效率和回收率的降低；固定相的选择性不高

液膜萃取（SLME）

将有机相直接吸附到能将两种水相分开的微孔膜中，将萃取、反萃取和溶剂的再生合为一体，使待分离的物质从一种水相转移到另一种水相，从而达到分离的目的

选择性高，溶剂用量小，可以实现自动化并易与分析仪器在线联用，准确度和精确度均较高

每次萃取时只适合于处理某些特定类型的物质，且经常需要优化很多实验室条件，长期稳定性不够好，进行痕量富集时消耗的时间相对较长

吹扫捕集法（PT）

吹洗气体连续通过样品，将其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷陷中捕集，再进行分析测定，因而是一种非平衡态连续萃取

取样量少，富集效率高，受基体干扰小，容易实现在线检测

需专用装置，技术要求高，目前在我国的使用受到限制

浊点萃取（CPE）

以表面活性剂的浊点现象为基础，通过改变外界条件，使表面活性剂溶液发生相分离，从而一步完成样品的萃取和富集

经济、安全、高效，操作简便，应用范围广

常用的表面活性剂在紫外区有很强的背景吸收，对于热敏感的分析物要注意操作温度对稳定性的影响，操作时间较长（从色谱柱上洗脱表面活性剂需用几个小时）

固相微萃取（SPME）

基于分析物在流动相以及固定在熔融二氧化硅纤维表面的高分子固定相之间两相分配的原理，实现对样品中有机分子的萃取和富集

不用或少用溶剂，操作简便，易于自动化与其他技术在线联用

萃取容量有限，易达到饱和；价格昂贵；涂层种类有限；基体复杂时重现性不理想

液相微萃取（LPME）

利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度和分配比的不同来达到分离、提取、或纯化的目的

集采样、萃取和富集于一体，灵敏度高，操作简便，消耗溶剂少，萃取效率高

长期稳定性不够好